Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методик определения эфавиренца в биологических жидкостях
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 1
Abstract
Эфавиренц – ненуклеозидный ингибитор обратной транскриптазы с рядом побочных эффектов, проявляющихся психиатрическими симптомами. Описаны случаи острых отравлений при применении эфавиренца, включая попытки самоубийств, поэтому эфавиренц может быть токсикологически значимым соединением для судебной токсикологии. Цель. Применить систему ВЭЖХ-анализатора MiLiChrome® A-02 для количественного определения эфавиренца в биологических жидкостях и провести валидацию разработанных методик. Результаты и их обсуждение. Предложены три ВЭЖХ/УФ-методики определения эфавиренца в крови и моче. Валидация всех разработанных методик проведена по таким параметрам, как специфичность, степень извлечения, линейность, правильность и прецизионность в вариантах методов калибровочного графика и стандарта. Результаты анализа показали отсутствие пиков с временем удерживания, которое совпадает со временем удерживания эфавиренца, на хроматограммах blank-образцов для всех вариантов способов пробоподготовки. Все процедуры пробоподготовки показали высокую эффективность извлечения эфавиренца как для крови, так и для мочи (на уровне 90 %). Все рассмотренные методики характеризуются приемлемыми параметрами линейности, within-run и between-run правильности и прецизионности. Экспериментальная часть. Пробоподготовку крови и мочи осуществляли тремя способами: 1) жидко-жидкостная экстракция смесью хлороформа и изопропанола (80 : 20); 2) экстракция изопропанолом и высаливание аммония сульфатом; 3) экстракция ацетонитрилом и высаливание аммония сульфатом. Условия хроматографирования: колонка – Ø2 × 75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40 °С; скорость потока – 100 мкл/мин.; элюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; элюент Б – ацетонитрил; режим элюирования – линейный градиент; детектирование – УФ, 247 нм; объем пробы – 2 мкл. Выводы. Разработан комплекс ВЭЖХ-методик количественного определения эфавиренца в крови и моче. Проведена валидация разработанных методик.
Authors and Affiliations
O. I. Slabiak, I. M. Ivanchuk, L. Yu. Klimenko, Iu. S. Kolisnyk
Keywords
Related Articles
- EP ID EP659294
- DOI 10.24959/ophcj.19.964
- Views 78
- Downloads 0
The synthesis of polisubstituted thienylpyrroles and the study of their activity as plant growth stimulators
Aim. To develop the optimal method for the synthesis of new polysubstituted thienylpyrroles and study them as cereal growth stimulants. Results and discussion. Preparative methods for the synthesis of 4-(5-carboxythiophe...
Синтез новых спироциклических N-арилзамещенных 2-тиопиримидин-4,6-дионов
Разработан удобный и эффективный метод синтеза новых ненасыщенных спиро-аннелированных N-арилзамещенных 2-тиопиримидин-4,6-дионов. Полученные соединения могут быть потенциальными биоактивными молекулами или исходными вещ...
Пошук сполук з антимікробною дією серед морфоліновмісних похідних 2-R-фенілімінотіазолу
Лікування інфекційних захворювань є однією з глобальних проблем сучасної медицини. Незважаючи на великий арсенал лікарських препаратів, проблема пошуку нових високоефективних антимікробних засобів залишається актуальною,...
The reactivity of propyl esters of 2-(benzoylamino)(1-R-2-oxoindoline-3-ylidene) acetic acids
Aim. To study the reactivity of esters of 2-(benzoylamino)(1-R-2-oxoindoline-3-ylidene) acetic acids. Results and discussion. The reaction rate constants of alkaline hydrolysis of esters of 2-(benzoylamino)(1-R-2-oxoindo...
Кислотно-основные свойства 2-(бензоиламино)(1-R-2-оксоиндолин-3-илиден)уксусных кислот
Цель. Изучить кислотно-основные свойства производных 2-(бензоиламино)(2-оксоиндолин-3-илиден)уксусной кислоты, замещенных по положению 1 оксоиндолинового фрагмента. Результаты и обсуждение. Установлены константы ионизаци...