Визначення сертиндолу у біологічному матеріалі методом газової хроматографії – мас-спектрометрії
Journal Title: ScienceRise: Pharmaceutical Science - Year 2017, Vol 0, Issue 2
Abstract
<p>Лікування антипсихотичним препаратом нового покоління сертиндолом при передозуванні чи комбінуванні його з деякими лікарськими засобами, супроводжується пролонгацією QT інтервалу та злоякісним нейролептичним синдромом, що нерідко призводить до фатальних наслідків. Результати патолого-анатомічного дослідження в більшості випадків не дають пояснення раптової смерті.</p><p><strong>Мета:</strong> Ідентифікація та визначення кількісного вмісту сертиндолу методом ГХ з мас-детекцією в пробах, отриманих при очистці витяжок із біологічного матеріалу (печінки) методом твердофазної екстракції.</p><p><strong>Матеріали і методи дослідження:</strong> Ізолювання сертиндолу із біологічного матеріалу проводили сумішшю ацетонітрил – 70 % перхлоратна кислота (1:1) з наступною рідинною екстракцією препарату 1,2-дихлоретаном (рН 11). Очищені на картриджах для ТФЕ Oasis HLB 30 mg (Waters, USA) екстракти елюювали 96 % етанолом, випаровували досуха в потоці азоту, сухі залишки розчиняли в 250 мкл метанолу.</p><p>Ідентифікацію та кількісне визначення сертиндолу у розчинах та модельних пробах виконували на хроматографі Agilent 6890N із мас-детектором 5978B (Agilent Technology, США), колонка RTX-5, 30м×0,25мм, 0,25мкм (Restek, USA). Температурний градієнт: 50 °С (0,5 хв), 25 °С/хв до 150 °С, після цього підвищення температури становило 10 °С/хв до досягнення 320 °С. Ізотермічний режим при 320 °С (30 хв). Температура інжектора –270 °С. Газ-носій – гелій (3 мл/хв). Мас-детекція при електронній іонізації 70 еV і вольтажі 400 В.</p><p><strong>Результати: </strong>При запропонованих умовах аналізу час утримування сертиндолу<strong> </strong>рівний 27,79±0,05 хв (RSD 0,17 %). Метод зберігає лінійність у межах 50–200 мкг/мл. Встановлено, що межа виявлення сертиндолу без попередньої дериватизації в режимі SCAN становить 25 мкг/мл. В модельних пробах тканин печінки було успішно ідентифіковано та визначено кількісний вміст сертиндолу. Межа кількісного визначення препарату у біологічному матеріалі – 2 мкг/г.</p><p><strong>Висновки:</strong> Вперше розроблено умови газової хроматографії з мас-селективним детектором (ГХ/МС) для аналізу сертиндолу та наведено основні закономірності первинної фрагментації сертиндолу. Запропоновано схему хіміко-токсикологічного аналізу біоматеріалу на наявність сертиндолу із застосуванням ГХ/МС. Розроблена методика визначення сертиндолу є придатною для використання у практичній роботі бюро токсикологічних відділень</p>
Authors and Affiliations
Sophia Davydovych, Iryna Halkevych, Jaroslava Tarnavska
Keywords
Related Articles
- EP ID EP647131
- DOI 10.15587/2519-4852.2017.99971
- Views 154
- Downloads 0
Нормативне обґрунтування виробництва, контролю якості та безпечності лікарських засобів на основі наноматеріалів
<p><strong>Мета.</strong> Аналіз українських нормативних документів щодо лікарських засобів на основі наноматеріалів та вивчення міжнародного досвіду з питань їх розробки, контролю якості та безпечності.</p><p><strong>Ме...
Study of superoxide- and NO-dependent protective mechanisms of N-acetylcysteine and losartan in ratʼs aorta and liver under streptozoticin-induced type 1 diabetes mellitus
<p><strong>Aim.</strong> The aim of the research was to investigate superoxide- (SR) and NO-dependent mechanisms of action of N-acetylcysteine (NAC) and losartan (LOS) in aorta and liver of rats with type 1 diabetes mell...
Збіжність результатів фармакопейних випробувань методами титрування: критерії прийнятності та експериментальні характеристики
<p>Забезпечення якості результатів випробувань є одним із актуальних питань діяльності контрольно-аналітичних лабораторій. За результатами попередніх досліджень авторами були розроблені науково обґрунтовані критерії та р...
Study of factors affecting on the development of the pharmaceutical sector enterprises
<p><strong>Aim. </strong>The aim of the article is to study the factors influencing the development of enterprises in the pharmaceutical sector.</p><p><strong>Materials and methods. </strong>Methods used in the study inc...
Development of organizational and economic approaches to the analysis of efficiency of activities of pharmacy as subjects of insurance relations in national health care
<p><strong>Aim</strong>: to develop a set of organizational and economic approaches to analyzing the effectiveness of pharmacy institutions as important subjects of insurance relations in national health care.</p><p><str...