Визначення сертиндолу у біологічному матеріалі методом газової хроматографії – мас-спектрометрії
Journal Title: ScienceRise: Pharmaceutical Science - Year 2017, Vol 0, Issue 2
Abstract
<p>Лікування антипсихотичним препаратом нового покоління сертиндолом при передозуванні чи комбінуванні його з деякими лікарськими засобами, супроводжується пролонгацією QT інтервалу та злоякісним нейролептичним синдромом, що нерідко призводить до фатальних наслідків. Результати патолого-анатомічного дослідження в більшості випадків не дають пояснення раптової смерті.</p><p><strong>Мета:</strong> Ідентифікація та визначення кількісного вмісту сертиндолу методом ГХ з мас-детекцією в пробах, отриманих при очистці витяжок із біологічного матеріалу (печінки) методом твердофазної екстракції.</p><p><strong>Матеріали і методи дослідження:</strong> Ізолювання сертиндолу із біологічного матеріалу проводили сумішшю ацетонітрил – 70 % перхлоратна кислота (1:1) з наступною рідинною екстракцією препарату 1,2-дихлоретаном (рН 11). Очищені на картриджах для ТФЕ Oasis HLB 30 mg (Waters, USA) екстракти елюювали 96 % етанолом, випаровували досуха в потоці азоту, сухі залишки розчиняли в 250 мкл метанолу.</p><p>Ідентифікацію та кількісне визначення сертиндолу у розчинах та модельних пробах виконували на хроматографі Agilent 6890N із мас-детектором 5978B (Agilent Technology, США), колонка RTX-5, 30м×0,25мм, 0,25мкм (Restek, USA). Температурний градієнт: 50 °С (0,5 хв), 25 °С/хв до 150 °С, після цього підвищення температури становило 10 °С/хв до досягнення 320 °С. Ізотермічний режим при 320 °С (30 хв). Температура інжектора –270 °С. Газ-носій – гелій (3 мл/хв). Мас-детекція при електронній іонізації 70 еV і вольтажі 400 В.</p><p><strong>Результати: </strong>При запропонованих умовах аналізу час утримування сертиндолу<strong> </strong>рівний 27,79±0,05 хв (RSD 0,17 %). Метод зберігає лінійність у межах 50–200 мкг/мл. Встановлено, що межа виявлення сертиндолу без попередньої дериватизації в режимі SCAN становить 25 мкг/мл. В модельних пробах тканин печінки було успішно ідентифіковано та визначено кількісний вміст сертиндолу. Межа кількісного визначення препарату у біологічному матеріалі – 2 мкг/г.</p><p><strong>Висновки:</strong> Вперше розроблено умови газової хроматографії з мас-селективним детектором (ГХ/МС) для аналізу сертиндолу та наведено основні закономірності первинної фрагментації сертиндолу. Запропоновано схему хіміко-токсикологічного аналізу біоматеріалу на наявність сертиндолу із застосуванням ГХ/МС. Розроблена методика визначення сертиндолу є придатною для використання у практичній роботі бюро токсикологічних відділень</p>
Authors and Affiliations
Sophia Davydovych, Iryna Halkevych, Jaroslava Tarnavska
Keywords
Related Articles
- EP ID EP647131
- DOI 10.15587/2519-4852.2017.99971
- Views 164
- Downloads 0
The influence of indolinoren on kidney function in conditions of water and salt load
<p>Diuretics are widely used to correct kidney disorders. In turn, the ionic composition of food, mostly sodium ions, which directly affect the excretory function of the kidneys, can act as modulators of the action of di...
Morphological and taxonomic study of oxyacanthae Zbl. section of crataegus L. genus by vegetative characteristics
<p>On the territory of Ukraine in the wild the most widespread the representatives of the Oxyacanthae Zbl section of the Crataegus L. genus (hawthorn), which has 31 species in the world's flora, 13 species in the Ukraini...
Development of method for quantitative analysis of corn silk for inclusion in the draft national monograph of the State Pharmacopoeia of Ukraine
<p>According to the concept of the development and implementation of monographs on herbal material to the State Pharmacopoeia of Ukraine, Corn silk is included into the list of herbal material which is described in the S...
Risk assessment of logistic activities in foreign economic activity as a component of efficient management by a pharmaceutical company
<p><strong>Aim. </strong>The aim of the study is to develop a methodology for assessing the level of risk of the logistic component of foreign economic activity (FEA) of the pharmaceutical company (PhCo).</p><p><strong>M...
Scientific substantiation of the product range renewal model for manufacturing pharmaceutical enterprise
<p>In modern conditions, aggravation of competition in the national pharmaceutical market, increase in cost of scientific developments and investments in pharmaceutical industry, raising of the level of requirements and...